亞麻織物膦基多元羧酸免燙整理研究
符海平 陸大年 東華大學化學與化工學院
原載:六屆后整理論文集;72-76(lq014)
【摘要】用膦基結構多元羧酸對亞麻織物進行免燙整理,分析整理劑濃度、催化劑濃度、添加劑濃度、焙烘溫度及焙烘時間等對整理效果的影響,確定正交試驗的因素水平范圍。通過試驗,獲得了亞麻織物多元羧酸免燙整理的最佳工藝,并對處理后亞麻織物的性能進行了測試。結果表明,亞麻織物的免燙性能有極大提高,整理后的織物耐洗性良好,強力保留率基本達到要求。
【關鍵詞】耐久壓燙整理 多元羧酸 亞麻織物
【中圖分類號】TS195.55 文獻標識碼:A 文章編號:1000-4017(2004)04-0006-03
自20世紀80年代,多元羧酸就開始用于織物免燙整理,常用的多元羧酸主要有單體酸、聚合酸
或相應的酸酐,同時整理過程中要添加一定的膦酸鹽作為催化劑進行催化酯化。本文從多元羧酸的結構及催化劑的催化機理出發,把膦基結構引入到聚合多元羧酸整理劑結構中,使其既具有可酯化的多元羧酸結構,又具有催化結構,從而有效地提高亞麻織物免燙整理效果。
1 試驗部分
1·1 試驗材料
24S×24S亞麻半漂布(54×54)(克山亞麻廠提供)
膦基聚合多元羧酸(自制),次膦酸鈉(分析純),三乙醇胺(化學純),檸檬酸(化學純)。
1·2 試驗儀器及設備
M-TENDED定形機,P-AO軋車,織物強力測試儀,Datacolor Spectraflash SF600測色配色儀,YG54lA折皺回復儀。
1·3 試驗內容
1·3·1 整理工藝
二浸二軋 (帶液率為75%)→烘干→焙烘→后處理
1·3·2 測試內容
干濕折皺回復角,白度,斷裂強度,K/S值,耐洗性
2 結果與討論
2·1 單因素分析
2·1·1 整理劑濃度的影響
采用不同濃度的整理劑對亞麻織物進行免燙整理,整理后織物性能測試結果如圖1、2。
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圖1 整理劑濃度與折折皺回復角的關系 |
圖2 整理劑濃度與斷裂強力的關系 |
由圖1知,隨著整理劑濃度逐漸增加,亞麻織物干折皺回復角逐漸增加。這是由于樹脂濃度的增加,提高了樹脂與纖維素分子間的共價交聯,限制了纖維素結構單元的相對位移,因此增加了織物的抗皺性能。但當整理劑濃度高于8%后,折皺回復角隨整理劑濃度增加緩慢。
從圖2知,整理劑濃度增加,織物強力逐漸下降??椢飶椥蕴岣吆蛷娏p失達到平衡,選擇整理劑濃度為8%。
2·1·2 催化劑濃度的影響
采用不同濃度的催化劑對織物進行整理,測試整理后織物性能。
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|
圖3 催化劑濃度與折皺回復角的關系 |
圖4 催化劑濃度與斷裂強力的關系 |
從圖3、4可以看出,隨著催化劑濃度提高,整理后亞麻織物的折皺回復角有所提高,斷裂強力明顯下降。這是由于催化劑濃度提高后,促進了織物上的酯鍵數量增加,從而使織物的抗皺性能提高;但同時由于增加了織物的交聯程度,限制了鏈的相對位移,降低了織物和纖維的延伸性,使應力比較集中,纖維素大分子鏈斷裂,提高了亞麻織物的脆性,最終使強力下降。綜上所述,催化劑濃度可選擇在6%左右。
2·1·3焙烘溫度的影響
采用不同焙烘溫度對織物進行整理。
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|
圖5 焙烘溫度與折皺回復角的關系 |
圖6 焙烘溫度與斷裂強力的關系 |
由圖5和6可知,隨溫度升高,亞麻織物折皺回復角增加,但當溫度高于175℃ 以后,基本趨于恒定,而織物的斷裂強力下降明顯。綜合圖5、6分析結果,亞麻織物在高溫下用多元羧酸進行整理,主要是酸對亞麻織物的水解使織物斷裂強力下降,因此,焙烘溫度一般選擇在175℃ 以下。
2·1·4焙烘時間影響
焙烘時間也是影響整理織物免燙性能的重要因素,延長焙烘時間有利于酯化反應充分進行 (見圖7、8)。
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圖7 焙烘時間與折皺回復角關系 |
圖8 焙烘時間與斷裂強力的關系 |
綜合圖7、8,焙烘時間以3m而左右為佳。
2·1·5 添加劑及其用量的影晌
不同添加劑對整理后織物的性能有很大影響,整理后亞麻織物的性能列于表1。
表1 添加劑類型對亞麻織物性能的影響
添加劑 |
三乙醇胺 |
乙二醇 |
丙二醇 |
丙三醇 |
季戊四醇 |
PEG200 |
PEG300 |
PEG400 |
PEG600 | |
折皺回復角,° |
干 |
207.5 |
194.7 |
197.5 |
199.7 |
196.3 |
188.6 |
210.5 |
208.4 |
210.2 |
濕 |
248.5 |
242.5 |
245.1 |
256 |
245.2 |
255 |
246.8 |
245.3 |
253.3 | |
白度 |
70.4 |
69.5 |
71.1 |
69.2 |
69.9 |
70.5 |
70.1 |
67.9 |
68.8 | |
斷裂強力,N |
238.8 |
209.5 |
225.6 |
213.5 |
220.0 |
201.3 |
196.0 |
190.3 |
189.7 |
整理工藝:二浸二軋(整理劑8%,催化劑8%,軋液率75%)→烘干(80℃×5min)→焙烘(170℃×3min)
從表1可以看出,不同類型添加劑對織物白度、干濕折皺回復角及斷裂強力有很大影響。三乙醇胺雖然對織物干濕回復角增加不如PEG系列,但對斷裂強力及白度保持較好,因此選擇三乙醇胺作為添加劑。
|
|
圖9 添加劑濃度與折皺回復角的關系 |
圖10 添力劑濃度與斷裂強力的關系 |
由圖9、10可見,添加劑用量增多,織物折皺回復角呈下降趨勢,而斷裂強力則有所提高。因此,建議添加劑三乙醇胺用量在4%左右。
2·2 正交試驗
根據上述試驗,確定各個單因素的水平范圍,進行正交試驗 (表2)。
表2 整理工藝正交試驗
序號 |
A 整理劑濃度 |
B 催化劑濃度 |
C 添加劑濃度 |
D 焙烘溫度 |
E 焙烘時間 |
1 |
6 |
4 |
2 |
160 |
2 |
2 |
6 |
5 |
3 |
165 |
2.5 |
3 |
6 |
6 |
4 |
170 |
3 |
4 |
6 |
7 |
5 |
175 |
3.5 |
5 |
7 |
4 |
3 |
170 |
3.5 |
6 |
7 |
5 |
2 |
175 |
3 |
7 |
7 |
6 |
5 |
160 |
2.5 |
8 |
7 |
7 |
4 |
165 |
2 |
9 |
8 |
4 |
4 |
175 |
2.5 |
10 |
8 |
5 |
5 |
170 |
2 |
11 |
8 |
6 |
2 |
165 |
3.5 |
12 |
8 |
7 |
3 |
160 |
3 |
13 |
9 |
4 |
5 |
165 |
3 |
14 |
9 |
5 |
4 |
160 |
3.5 |
15 |
9 |
6 |
3 |
175 |
2 |
16 |
9 |
7 |
2 |
170 |
2.5 |
由表2知,正交試驗L16(45)中,五個因素分別為整理劑濃度、催化劑濃度、添加劑濃度、焙烘溫度、焙烘時間,各個因素對織物性能影響結果如表3、4。
表3 對亞麻織物折皺回復角的影響
K |
干折皺回復角,° | ||||
整理劑濃度 |
催化劑濃度 |
添加劑濃度 |
焙烘溫度 |
焙烘時間 | |
Kl |
715.7 |
711.7 |
805.3 |
718.5 |
752.9 |
K2 |
757.0 |
772.4 |
766.0 |
725.9 |
757.7 |
K3 |
783.3 |
787.3 |
742.8 |
790.7 |
764.8 |
K4 |
808.1 |
792.7 |
750.0 |
829.0 |
788.7 |
k1 |
178.9 |
177.9 |
201.3 |
179.6 |
188.2 |
k2 |
189.3 |
193.1 |
191.5 |
181.5 |
189.4 |
k3 |
195.8 |
196.8 |
196.8 |
197.7 |
191.2 |
k4 |
202.0 |
198.2 |
198.2 |
207.3 |
197.2 |
R |
23.0 |
20.3 |
15.6 |
27.7 |
9.0 |
表4 對亞麻織物斷裂強力的影晌
K |
斷裂強力,N | ||||
整理劑濃度 |
催化劑濃度 |
添加劑濃度 |
焙烘溫度 |
焙烘時間 | |
Kl |
1495.7 |
1366.2 |
1186.9 |
1560.5 |
1355.2 |
K2 |
1543.3 |
1385.6 |
1377.6 |
1479.6 |
1499.6 |
K3 |
1285.2 |
1446.8 |
1459.3 |
1292.6 |
1366.1 |
K4 |
1256.9 |
1379.5 |
1554.3 |
1245.4 |
1357.2 |
k1 |
373.9 |
341.6 |
296.7 |
390.1 |
338.8 |
k2 |
385.8 |
346.4 |
344.4 |
369.9 |
374.9 |
k3 |
321.3 |
361.7 |
364.8 |
323.2 |
341.5 |
k4 |
313.5 |
344.8 |
388.6 |
311.4 |
339.3 |
R |
60.4 |
20.1 |
91.9 |
78.7 |
36.1 |
從表3、4可見,各個因素對織物折皺回復角的影響為D>A>B>C>E,即在各個因素中,焙烘溫度及整理劑濃度對織物性能影響最大;對織物斷裂強力的影響力C>D>A>E>B,即添加劑濃度與焙烘溫度影響最大。綜合分析,由于在整理過程中織物強力保留率要求在60%以上,因此,選擇最佳
工藝如下:D2A3C3B3E2,即整理劑濃度8%,催化劑濃度6%,添加劑濃度4%,165℃焙烘2.5min。
采用上述最佳工藝對亞麻織物進行整理,并用陽離子染料染色,其與未經整理織物的性能對比見表5。
表5 最佳工藝的整理效果
|
折皺回復角° |
白度 |
斷裂強力保留率% |
10次水洗后折皺回復角° |
K/S值 | ||
干 |
濕 |
經 |
緯 | ||||
整理前 |
76.5 |
126.3 |
74.1 |
- |
- |
- |
3.64 |
整理后 |
223.3 |
239.6 |
72.6 |
59.5 |
54.0 |
191.3 |
9.37 |
從表5可以看出,亞麻織物免燙性能及耐洗性能都有了明顯提高,同時由于整理后織物的羧基數量提高很大,用陽離子染料染色后,K/S值也有所提高。
3 結論
對亞麻織物多元羧酸整理工藝進行了詳細探討,并通過正交試驗獲得了亞麻織物多元羧酸整理的最佳工藝:整理劑濃度8%,催化劑濃度6%,添加劑濃度4%,165℃焙烘2.5min。整理后亞麻織物的性能測試結果表明,采用含膦結構的多元羧酸對亞麻織物進行整理可以獲得較好的免燙效果。
參考文獻:
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